柱溫箱是
液相色譜儀分析中用來控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能準(zhǔn)確、穩(wěn)定地控制液相色譜柱的穩(wěn)定性。有利于提高液相色譜柱的靈敏度,提高光譜峰的分辨率,加快分離速度,縮短分析時間,保證分析結(jié)果。準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性。對于高效液相色譜儀而言,柱溫的升高可以加快分離過程,但樣品的不穩(wěn)定保留時間會增加檢測的難度,分辨率也會降低。相反,當(dāng)柱溫較低時,分離分辨率提高,但分離過程時間較長,因為在低溫條件下,流動相粘度的增加會延長檢測時間,增加泵的磨損。同時,溶解度的相對降低將導(dǎo)致緩沖鹽結(jié)晶現(xiàn)象和泵、注入閥、管道和高效液相色譜儀色譜柱的堵塞。雜質(zhì)被吸附在填料上,不易洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
一般來說,高效液相色譜儀色譜分析的過程取決于流動相和固定相結(jié)合分離的差異,從而實現(xiàn)物質(zhì)的分離。溫度會影響結(jié)合分離過程,從而影響高效液相色譜儀色譜分析過程。柱溫的變化對分離度和峰形有影響,但對柱的分離程度影響不大。影響柱分離度的因素有:柱型、性質(zhì)(粒徑、粒度分布等)、填充條件、柱長、流動相類型、流速以及決定柱效率的物質(zhì)性質(zhì)。
?。?)色譜柱越長,填料性能越好,組分間的分離效果越好,但色譜柱越長,壓降越大,輸入壓力受到限制。如果高效液相色譜柱長度過長會增加進(jìn)出口壓力比,反之會降低分離度。
(2)柱填料的粒徑也是主要因素,顆粒越細(xì),由于表面積的增加,其分辨率效果越好,但微粒會增加柱的壓降并起到反應(yīng)的作用;
?。?)柱溫對分離效果也有很大的影響,因為氣體在液體中的溶解度或固體表面的吸附程度隨著溫度的升高而降低。在氣-液色譜分析中,當(dāng)溫度超過一定溫度時,靜態(tài)液體通常從高效液相色譜儀色譜柱中蒸發(fā),因此在選擇高效液相色譜儀色譜柱溫度時應(yīng)考慮樣品的沸騰點。一般情況下,它略低于樣品的平均沸點。